Как правильно измерять катализатор анализатором

Элементный анализ катализаторов

Содержащиеся в сырье, в виде примесей, железо, медь, никель, ванадий и другие элементы переходят в катализатор и придают ему нежелательные свойства. Например, оксид железа (III) в катализаторе, особенно в присутствии окислов никеля, ванадия и меди, способствует реакциям более глубокого распада углеводородов, что ведет к усиленному коксообразованию и увеличению выхода газа, а в отдельных случаях даже к частичному разложению углеводородов на углерод и водород.

Катализаторы, содержащие драгоценные металлы (золото, серебро, металлы платиновой группы) обязательно поступают на переработку с извлечением ценных компонентов. К данной группе катализаторов относятся катализаторы риформинга, гидрирования, изомеризации и др. Катализаторы гидроочистки и гидрокрекинга содержат значительные количества таких металлов, как никель, кобальт, молибден, вольфрам, рекуперация которых с применением современных методов представляется рентабельной.

Рентгенофлуоресцентный метод позволяет определять содержания элементов в катализаторах с минимальной пробоподготовкой. Чувствительности метода достаточно для определения значимых содержаний примесей и определения полезных компонентов катализатора.

На стадии пробоподготовки проба прокаливается для удаления воды и остатков нефтепродуктов, после чего истирается до крупности частиц порядка 50-70 мкм. Подготовленный материал пробы прессуется в таблетки и анализируется. Анализ выполняется автоматически по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Для химического анализа катализаторов может использоваться:

СПЕКТРОСКАН МАКС-GVM

Вакуумный волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр предназначен для определения содержаний химических элементов от Na до U в различных веществах.
Выпускается взамен СПЕКТРОСКАН МАКС-GV.

СПЕКТРОСКАН МАКС-GF1(2)E

Спектрометр на базе СПЕКТРОСКАН МАКС-G с одним или двумя фиксированными энергодисперсионными каналами.

Истиратель ЛДИ-65
Недорогой настольный лабораторный дисковый истиратель.
Применяется для равномерного измельчения проб, рекомендуется для пробоподготовки для анализа порошковых проб рентгеноспектральным методом.
Обеспечивает необходимую крупность и равномерность измельчения. Истирающие элементы не создают при внесений в пробы, что соответственно не приводит к дополнительным погрешностям измерений.

Пресс лабораторный гидравлический
Недорогой в простой в использовании настольный ручной гидравлический пресс.
Рекомендуется для прессования порошковых проб, с целью улучшения результатов рентгеноспектрального анализа.
Поставляется двух модификаций – с диапазоном создаваемых усилий от 0 до 12 тонн и от 0 до 20 тонн. Модификация выбирается в зависимости от прессуемого материала и подбирается сотрудниками лаборатории методик в зависимости от аналитической задачи Клиента.
Пресс комплектуется пресс-формами различных диаметров. Диаметр пресс-формы выбирается сотрудником лаборатории методик НПО «СПЕКТРОН» в зависимости от аналитической задачи Клиента.

ПЛГ — 12

Приборы в наличии

sl-main-001-2

Портативный РФ-спектрометр Vanta позволяет быстро и точно определить содержание платины (Pt), палладия (Pd) и родия (Rh) в отработанных каталитических конвертерах. Точность определения этих металлов имеет большое значение, поскольку они имеют высокую ценность на рынке.

Рентабельность

Возможность повторного использования металлов платиновой группы (МПГ) позволяет удовлетворить новые потребительские запросы. Переработка автокатализаторов обеспечивают больше половины спроса на платину и палладий и основную часть спроса на родий. Точное определение содержания МПГ в отработанных автокатализаторах позволяет правильно оценить их стоимость.

Металлы платиновой группы (катализаторы) ускоряют химические реакции. С 1980-х гг. почти в каждом легковом или грузовом автомобиле используется катализатор, интегрированный в выхлопную систему. Катализатор, или каталитический конвертер, снижает вредные выбросы двигателя

и представляет собой керамическую сотовую конструкцию, поверхность которой покрыта веществами катализаторами (Pt, Pd и Rh). Другие элементы могут также присутствовать в катализаторах.

Помимо точного измерения концентраций Pt, Pd и Rh, анализатор Vanta способен определить многие другие элементы, содержащиеся в покрытии из пористого оксида. С целью борьбы против мошенничества, компания Olympus также включила элементы, которые добавляются в автокатализаторы для имитации драгоценных металлов.

Надежность

Все стандартные образцы были предварительно измельчены, высушены и просеяны для достижения однородности, а затем, в специальных кюветах, покрытых пленкой Prolene® 4 мкм, измерены с помощью анализатора. Для получения достоверных результатов подготовка образца обязательна. Анализ поверхности керамической сотовой конструкции может привести к неверным результатам.

С помощью анализаторов Vanta VLW, VCW и VCA было протестировано 30 образцов в ходе 60-сек. тестов. Результаты тестов показали превосходную корреляцию между приборами. Корреляция сохранилась даже при анализе образцов, состоящих из различных матриц с широким диапазоном других элементов. Результаты VLW представлены ниже.

Vanta VLW показывает хорошую корреляцию с лаборат. анализом по Pt

Vanta VLW показывает хорошую корреляцию с лаборат. анализом по Pd

Vanta VLW показывает хорошую корреляцию с лаборат. анализом по Rh

112

Элементы	Назначение	Цель
Ce, Zr	Обогащение кислородом	Облегчает окисление CO в CO2
Ba	Сокращение выбросов NOx до N	Повышает производительность (дизельные двигатели)
Ni	Окисление S	Содержание серы в топливе ограничено нормами
Se, Ta	Для имитации Pt при XRF-анализе	Se Kα перекрывается Pt Lβ Ta Lβ перекрывается Pt Lα
Pb	Вредные топливные присадки, добавочный вес	Топливная присадка, вышедшая из использования в 1970-х гг., добавляла вес, существенно увеличивая ценность материала.
Ti, W	Катализаторы для грузовиков	Выхлопная система грузового автомобиля работает при высоких температурах

Точность

Существенным различием между моделями является погрешность измерения, или точность. Модель VLW имеет экономичный Si-PiN детектор и более низкую скорость подсчета по сравнению с двумя моделями C. Соответственно, значение погрешности (+/-) больше. Кремниевый дрейфовый детектор в моделях VCW и VCA обеспечивает высокую скорость подсчета и малую погрешность. Результаты показывают, что модель VCW превосходит по рабочим характеристикам модель VCA. Это объясняется тем, что вольфрамовый анод модели VCW имеет большую энергию возбуждения по сравнению с серебряным анодом модели VCA.

Преимущества

Анализатор Vanta – идеальный инструмент для определения содержания Pt, Pd и Rh в подготовленных образцах автокатализаторов. Металлы платиновой группы имеют высокую стоимость на рынке, поэтому точное определение их содержания крайне важно.
VCW показывает большую точность и является предпочтительной моделью для анализа автокатализаторов. Модель VCA больше подходит для анализа сплавов, содержащих легкие элементы. Модель VLW — отличный и экономичный инструмент для базового анализа содержания Pt, Pd и Rh в автокатализаторах.

Как анализаторы Vanta повышают эффективность утилизации автомобильных катализаторов

Каталитические конвертеры содержат редкие и ценные металлы, в том числе платину (Pt), палладий (Pd) и родий (Rh). Рециркуляция этих металлов платиновой группы (PGM) важна, поскольку их поставки ограничены, но переработчикам нужен инструмент, который помогает им точно измерить пропорцию каждого из них. Портативные XRF-анализаторы Vanta ™ — это всего лишь инструмент для работы, поскольку они обеспечивают точную химию материалов для ряда материалов, включая МПГ. Измерение на месте дает возможность быстрой сортировки для измерения концентрации МПГ в этих прибыльных переработанных активах.

Ручные рентгенофлуоресцентные анализаторы (HHXRF) могут быстро и точно отображать концентрации добавок металлов платиновой группы (МПГ), таких как платина (Pt), палладий (Pd) и родий (Rh), содержащихся в каталитических нейтрализаторах. Эти каталитические нейтрализаторы покрыты слоем оксида алюминия (также называемым грунтовкой) вместе с добавками МПГ и другими элементами во время их изготовления. Преобразователи, содержащие субстрат для промывочного покрытия, известный как кордиерит, составляют около 95% рынка.

Особенности

Pt, Pd и Rh в основном рециркулируются из каталитических нейтрализаторов, как показано в процессе ниже. Как только порошок в каталитических нейтрализаторах измельчен и гомогенный, его отправляют на анализ на элементный состав. Эти значения затем используются для cовершенствования процесса, чтобы получить наивысшую степень извлечения МПГ из исходного сырья.

Анализаторы HHXRF оптимизированы с помощью набора элементов, чтобы учесть все возможные матричные эффекты и / или элементные наложения. Например, селен и тантал используются взаимозаменяемо для ложного увеличения значений платины. Это сделано с предвидением, что значения концентрации XRF могут быть обмануты перекрывающимися характеристическими энергиями элементов. Тем не менее, существуют алгоритмы, позволяющие отличить один от другого для распознавания этого типа обмана.

HHXRF показал улучшенную точность и точность для Pt, Pd и Rh. Результаты ниже для платины. Чтобы увидеть все остальное, загрузите статью по ссылке ниже.

VLW		VCW		VCA
Образец	Элемент	Показание	+/-	Показание	+/-	Показание	+/-
1	Pt	739	32	751	9	747	11
	Pd	1027	19	1030	6	1015	8
	Rh	210	10	217	3	209	5
2	Pt	1742	45	1778	13	1752	16
	Pd	773	15	772	5	745	6
	Rh	197	9	204	3	189	4
3	Pt	251	29	261	8	298	11
	Pd	4837	100	4944	31	4821	37
	Rh	857	24	839	7	846	10

Результаты показывают, что погрешности измерений VCW меньше по сравнению с VCA, и значительно меньше по сравнению с VLW.